水杨酸在线氨氮监测仪的工作原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度消除干扰。 1.絮凝沉淀 100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液(100g/L)和0.1~0.2ml氢氧化钠溶液(ρ=250g/L),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。也可对絮凝后样品离心处理。 2.预蒸馏 将50ml硼酸溶液(ρ=20g/L)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(ρ=0.5g/L),必要时,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1mol/L)调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10ml/min,待馏出液达200ml时,停止蒸馏,加水定容至250ml。 3.去除余氯 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5g/L)去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 常见的预处理方法有两种:
1、蒸馏法:分别取250ml水样(如果氨氮含量较高,可分取适量水样加水至250ml使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠或盐酸溶液调PH值7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即链接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面以下,吸收液为50ml浓度为20g/L的硼酸溶液,盛装于250ml锥形瓶中。加热蒸馏,至馏出液达200ml时停止蒸馏。定容至250ml。再按常规的氨氮测定方法进行测定。 2、沉淀法:取100ml的待测水样于具塞量筒或者比色管中,然后再加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1-0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节其PH值到10.5左右,再混匀。静置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,将剩下的滤液按照常规的氨氮测定方法进行测定。
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