水质重金属污染主要指的就是铅、锌、镍、铬、汞等物质,在目前现有的水体污染中,有很大一部分都是重金属污染。它们主要是由工业废水违规排放、矿山开采污水等进入地表水或地下水造成的。主要以颗粒态存在,具有较高活性,能参与各种化学反应,有不同的化学稳定性和毒性。随着水体环境的改变,其形态也会随即发生变化,但毒性不会随着结构变化而丧失。 因此想要了解水中重金属的详细参数,就必须要熟练的掌握水样消化的基本操作,正确的配制标准溶液等。今天我们就来讲一下水中重金属锌和铅的分析方法。 分析原理 水样喷入空气-乙炔火焰,在火焰中生成的锌(铅)基态原子蒸气对锌(铅)元素空心阴极灯发出的213.8nm(283.3mm)波长的特征光谱产生吸收。测得水样吸光度扣除空白吸光度后,从标准曲线上查得锌(铅)含量。 分析所用仪器和试剂 1、原子吸收分光光度计 2、锌元素空心阴极灯、铅元素空心阴极灯 3、乙炔钢瓶或乙炔发生器、空气压缩机 4、硝酸:优级纯;盐酸:优级纯;高氯酸:优级纯; 5、锌和铅标准贮备液 准确称取经稀酸清洗已除去氧化膜并干燥后的0.5000g光谱纯金属锌和铅,用50mL(1+1)盐酸溶解,必要时加热直至溶解完成,移入500mL的容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含锌1.00mg/mL,含铅1.00mg/mL 6、锌标准使用液 吸取适量的锌标准贮备液,用2%硝酸稀释成含锌10ug/mL的使用液,用时现配。 7、铅标准使用液 吸取适量的铅标准贮备液,用2%硝酸稀释成含铅100ug/mL的使用液,用时现配。 分析步骤 1、样品预处理 取100mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10mL左右,加入5mL硝酸和2mL高氯酸,继续消解,直至1mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100mL。 取0.2%硝酸100mL,按上述相同的程序操作,以此为空白样。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锌和铅标准使用液,分别放入相应的100mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释至刻度,混匀。接着按样品分析的步骤分析吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。 3、水样的分析 吸取适量处理后的水样,用硝酸酸化至pH为1,过滤于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀,按绘制标准曲线步骤分析水样的吸光度值,扣除空白吸光度后,从标准曲线上查出水样对应的锌和铅的浓度。
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