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1.铅的测定 铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等部门的排放污水。 测定方法：测定水体中铅的方法与测定镉的方法相同。广泛采用原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法，也可以用阳极溶出伏安法和示波极谱法。 双硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，铅与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波长处比色测定。 测定时，要特别注意器皿、试剂及去离子水是否含痕量铅，这是能否获得准确结果的关键。Bi3+、Sn2+等干扰测定，可预先在pH2—3时用双硫腙三氯甲烷溶萃取分离。为防止双硫腙被一些氧化物质如Fe3+等氧化，在氨性介质中加入了盐酸羟胺。 2、铜的测定 铜是人体所必须的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002mg/L，但一般认为水体含铜0.01mg/L对鱼类是安全的。铜对水生生物的毒性与其形态有关，游离铜离子的毒性比络合态铜大得多。世界范围内，淡水平均含铜3μg/L，海水平均含铜0.25μg/L。铜的主要污染源是电镀、冶炼、五金加工、矿山开采、石油化工和化学工业等部门排放的污水。 测定方法：二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法、新亚铜灵萃取分光光度法 3、铬的测定 铬化合物的常见价态有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ，受水温、pH值、氧化还原物质、有机物等因素的影响，二者之间可以互相转化。铬的毒性与其存在价态有关。铬的工业污染源主要来自铬矿石加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染。照相材料等行业的污水。铬是水质污染控制的一项重要指标。 (1)六价铬的测定 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。 本方法最低检出浓度为0.004mg/L，使用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。其测定要点如下： 对于清洁水样可直接测定; 对于色度不大的水样，可用以丙酮代替显色剂的空白水样 作参比测定; 对于浑浊、色度较深的水样，以氢氧化锌做共沉淀剂，调节溶液pH至8—9，此时Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被过滤除去; 存在亚硫酸盐、二价铁等还原性物质和次氯酸盐等氧化性物质时，也应采取相应消除干扰措施。 (2)总铬的测定 在酸性溶液中，首先，将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解;然后，加入二苯碳酰肼显色，于540nm处进行分光光度测定。其最低检出浓度同六价铬。清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定;水样中含大量有机物时，用硝酸-硫酸消解。 硫酸亚铁铵滴定法： 本法适用于总铬浓度大于Img/L的污水。其原理为在酸性介质中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸铵和反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，至溶液呈亮绿色。
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