关于水溶性酸碱测定仪的实验方法及步骤

水溶性酸碱测定仪是按照 GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》所规定的方法进行的，适用于按GB/T259所规定的方法测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡及含蜡组分的水溶性酸及水溶性碱。

工作原理

水溶性酸碱测定仪用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸及水溶性碱，然后用 PH分析仪测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或水溶性碱的存在。

仪器校准

pH缓冲液校准

pH缓冲液校准是通过使用标准缓冲液对水溶性酸碱测定仪 的校准，既可以校准一点，也可以校准两点，一点校准是对仪器内部存储的曲线进行平移，两点校准会在仪器中建立一条毫伏值与pH值之间对应的原始曲线，在正常测量过程中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对应，再经温度补偿，补偿到25℃时的pH值显示。  水溶性酸碱测定仪 在初次使用、更换电极或长时间停用后必须进行pH缓冲液进行二点校准。准备工作：

（1）根据自己的情况准备标准缓冲液，每种至少250mL；

（2）尽可能使用仪器可以自动识别的3种标准缓冲液，即（4.00、6.86、9.18）pH；

（3）盛放标液的烧杯若干，在使用前先用标准缓冲液冲洗烧杯至少(2～3)次。

水样测量

水样测试前应确保水溶性酸碱测定仪 已经过校准。设置好需要的参数、状态。

按照以下方法进行水样测量。

1、向塑料烧杯中加入约100mL的待测水样，用该水样清洗电极，烧杯，然后倒掉；

2、重复步骤1至少清洗电极2遍；

3、再取待测水样100mL左右，将电极放入盛有水样的烧杯中，保证电极填充液面高于测试样品液面1厘米以上。待测量数值稳定后，即可读数。

4、测试完成后将电极戴上保护帽或浸泡在3mol/L的KCl溶液中。

搅拌器使用

1、把所需搅拌的烧杯放在加热盘正中，加入溶液并把搅拌子放在烧杯溶液中。

2、将温度探头固定在橡胶夹头上，使金属棒伸到烧杯中，注意金属棒不能太下以免影响搅拌子。

3、先插上仪器电源插头，打开电源调速开关，指标灯亮，即开始工作，调速是由低速逐步调至高速，不允许高速档直接起动，以免搅拌子不同步，引起跳动。加热有开关控制，打开加热源开关，选择所需的温度，绿灯亮表明加热盘工作，红灯亮表明停止加热盘工作，此时进入恒温状态。

试验方法

准备工作

试剂

pH=4.00的标准缓冲溶液；

pH=6.86的标准缓冲溶液；

pH=9.18的标准缓冲溶液；

95%乙醇：分析纯；

滤纸：工业滤纸；

溶剂油：符合GB1922《溶剂油》中NY-120规定；

蒸馏水：符合GB6682《实验室用水规格》中三级水规定。

试样制备

（1）将试样置于玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min。粘稠的或石腊试样应预先加热至（50～60）℃再摇动。

（2）当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5）mm刮掉，至少在不靠近容器壁的三分之一处，取约等量的试样置于玻璃锥形瓶中，并小心地用玻璃棒搅匀。

（3）95%乙醇必须用甲基橙或酚酞指示剂调节，用PH分析仪检验呈中性后，方可使用。

试验步聚

1、安装好仪器并校准水溶性酸碱测定仪 。

2、将清洗干净的搅拌子放于1L的玻璃烧杯中，并向烧杯中加入约300mL水，将烧杯底部擦拭干净，将烧杯放置于多功能搅拌加热盘上，按下温度、电动、磁力搅拌按钮，调节旋钮设置加热温度和电动、磁力搅拌速度。将水浴加热至（50～60）℃。

3、试样处理方法

（1）当试验液体石油产品时，量取50mL试样倒入容积为250mL的锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，将玻璃锥形瓶放置于水浴中恒温10min。

注：1）轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。

       2）对 50℃运动粘度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至（50～60）℃的蒸馏水。

（2）当试验润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分时，取50g预先熔化好的试样，称准至0.01g。将其置入锥形烧瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶中。

注：对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则应事先用玻璃棒刺破蜡层。

（3）当试验添加剂产品时，向锥形烧瓶中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至(50～60)℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部的水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中。

（4）若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用(50～60)℃1:1的95%乙醇溶液代替蒸馏水处理。

4、将锥形烧瓶中的试样倒入分液漏斗中，轻轻地摇动5min，不允许有乳化。待试样分层并澄清后放出分液漏斗下部的水层，经滤纸过滤，滤入干净的锥形瓶中。

5、向100mL的玻璃烧杯中注入（30～40）mL抽提液，电极浸入深度为（10～12）mm，然后用PH分析仪测量其pH值。并2确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或水溶性碱。

用酸度计测定时同一操作者两结果之差不应大于0.05pH，取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。

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