检测再生水中阴离子表面活性剂

 再生水中的阴离子表面活性剂大多数来自于各种的工业废水，在工业生产中它可以作为降絮沉淀来使用，如生产粮食酒精的废水，造纸过程中的废水，城市污水处理厂的废水等，另外饮用水的澄清净化有时候也会用到它。在日常检测时可以使用亚甲蓝分光光度法进行测定。

  其原理是阳离子染料亚甲蓝与再生水中的阴离子表面活性剂反应，然后生成蓝色的盐类，用二氯甲烷萃取后用分光光度计在波长652nm处测定吸光度。

检测所用试剂

1.硫酸。

2.甲醇。

3.乙醇:95%。

4.二氯甲烷。

5.硫酸溶液:1+35。

6.氢氧化钠溶液:40g/L。

7.甲醛溶液:1+99。

8.盐酸-乙醇溶液:1+9。

9.直链烷基苯横酸钠标准贮备溶液:1.000g/L。

  称取（0.100+0.0002）g直链烷基苯磺酸钠标准物（其烷基碳链在C10-C13之间，平均碳数为12,平均相对分子质量为344.4）,溶于50mL水中.全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀，保存于4℃冰箱中.有效期为两个月。

10.直链烷基苯磺酸钠标准溶液:10.0ug/mL。

  移取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，用实验室一级纯水稀释至1000mL。此溶液现用现配。

11.亚甲蓝溶液。

  称取43.5g磷酸二氢钠溶于300mL水中.缓慢加入6.8mL硫酸，转移到1000mL容量瓶.摇匀。另称取0.03g亚甲蓝.用50mL水溶解后移入上述容量瓶中.用水稀降至刻度.摇匀。此溶液贮存于棕色瓶中。

12.洗涤液:称取43.5g磷酸二氧钠溶于300mL水中，缓慢加入6.8mL硫酸.转移到1000mL容量瓶，用水稀释至刻度.摇匀。

13.酚酞指示液:10g/L。

14.玻璃棉或脱脂棉:在索氏抽提器中用二氯甲烷提取4 h后，取出干燥.保存在清沽的玻璃瓶内。

检测设备

1.可见光分光光度计:配有1cm吸收池。

2.分液漏斗:25OmL,带聚四氟乙烯（PTFE）活塞。

3.索氏抽提器:150mL平底烧瓶,Φ35X160mm抽出筒，蛇形冷凝管。

取样注意事项

取样和保存水样应使用清洁的玻璃瓶.并事先经甲醇清洗过。如果水样不能及时测定时，大家可以按下述方法保存处理：

保存期在24h内，应于4℃冷藏；

保存期为ld〜4d.应加入甲醛溶液,

保存期为4d〜8d,应加入二氯甲烷，使样品中的二氯甲烷达到饱和。

校准曲线绘制步骤:

1.取一组250mL的分液漏斗9个，分别移入0.00mL（空白）、1.00mL、3.00mL、5.00mL.OOmL、9.00mL、l.00mL、13.00mL、15.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液.加水至约100mL,摇匀。

2.加一滴酚酞指示液,逐滴加入氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色，再滴加硫酸溶液至粉红色刚好消失。

3.加入25mL亚甲蓝溶液并摇匀.再加入10mL二氯甲烷，以每秒两次的速率振摇30s，静置分层，将二氯甲烷层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗；向第一个分液漏斗中加入二氯甲烷进行重复萃取三次，每次10mL；将每次的二氯甲烷合并至第二个分液漏斗中，以每秒两次的速率摇动30s,静置分层.将二氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50mL容量瓶中;再用二氯甲烷萃取洗涤液两次（每次用量5mL）.此二氣甲烷层也并入容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度.摇匀。

4.以空白为参比.用1cm吸收泊于652nm处测量各溶液的吸光度。

5.以测得的吸光度为纵坐标，相应的直链烷基苯横酸钠的质量（ug）为横坐标，绘制校准曲线并计算冋归方程。

检测步骤

  水样中如有悬浮物,在测定前应将水样经中速定性滤纸过滤。将所取水样移入分液漏斗中，加水至100mL,摇匀。按校准曲线中的步骤2-4进行操作，从校准曲线上査得或由冋归方程计算出直链烷基苯磺酸钠的质量。如水相中蓝色变淡或消失，应弃去水样，减少取样体积重新分析。测定低含量水样时可将萃取用的二氣甲烷总量降至25mL,即三次萃取用量分别为10mL、5mL、5mL.再用3mL-4mL二氯甲烷萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。

  水样中阴离子表面活性剂的含量可以通过相应的公式计算得出。

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