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地表水、地下水以及污水中的联苯胺检测多采用高效液相色谱法其原理是水样通过阳离子交换固相萃取柱时,联苯胺就会被吸附,这时可以用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,然后再用甲醇淋洗除去杂质,接着用氨水甲醇溶液进行洗脱,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。
采集地表水联苯胺水样
实验试剂
1.盐酸:1.19g/mlo
2.冰醋酸:1.05g/ml。
3.氨水:0.91g/ml，优级纯。
4.氢氧化钠。
5.硫代硫酸钠。
6.乙酸铵:色谱纯。
7.联苯胺:99.6%。
8.甲醇:液相色谱纯。
9.乙醇。
10.乙腈:液相色谱纯。
11.盐酸溶液:1+1。
12.甲醇水溶液:1+1。
13.乙酸铵溶液:0.01mol/L。
称取0.77g乙酸铵，用水溶解后，稀释定容至1L。
14.乙酸溶液:3+97。
量取3ml冰醋酸和97ml水，混匀后备用。
15.氢氧化钠溶液:1mol/L。
称取4g氢氧化钠，用水溶解后，稀释至100ml。
16.氨水甲醇溶液:5+95。
量取5ml氨水和95ml甲醇,混匀后备用。
17.联苯胺标准贮备液:1000ug/ml。
称取0.050g（精确到0.1mg）联苯胺于50ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀释定容至标线，转移至内衬聚四氟乙烯垫的螺口棕色试剂瓶中保存。此溶液在4°C以下冷藏、避光可保存1年。也可直接购买市售有证标准溶液。
18.联苯胺标准中间液:100ug/ml。
准确移取1.00ml联苯胺标准贮备液于10ml棕色容量瓶中，用甲醇稀释定容至标线。此溶液在4C以下冷藏、避光可保存1年。
19.联苯胺标准使用液I:10.0ug/ml。
准确移取1.00ml联苯胺标准中间液于10ml棕色容量瓶中，用甲醇水溶液稀释定容至标线。此溶液在4C以下冷藏、避光可保存3个月。使用前，应放至室温并混匀。
20.联苯胺标准使用液II:1.00ug/ml。
准确移取1.00ml联苯胺标准使用液I于10ml棕色容量瓶中，用甲醇水溶液稀释定容至标线。临用现配。
21.固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱，填料为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂，150mg/6ml，或其他等效萃取柱。
22.滤膜:0.45pm聚四氟乙烯滤膜。
23.氮气:纯度≥99.99%。
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